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口頭

マルチコレクター型ICP-MSを用いた保障措置環境試料分析の検討

富田 純平; 富田 涼平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ

no journal, , 

日本原子力研究開発機構CLEARでは、マルチコレクター型ICP-MS(MC-ICP-MS)を整備し、存在度の低いU同位体($$^{233}$$U, $$^{234}$$U, $$^{236}$$U)やPu同位体($$^{241}$$Pu)を含む極微量U及びPuの精密な同位体比測定技術の整備に着手した。NBL CRM U015(U: 1ppb)及び$$^{236}$$Uの存在度が無視できるほどに低いU0002(U: 10ppb)標準溶液を用いて、$$^{238}$$Uや$$^{235}$$Uのピークのテーリングや水素化物による影響評価試験を実施した。U0002溶液のピーク強度測定から、$$^{238}$$Uピーク強度の10$$^{8}$$分の1がテーリングとして$$^{236}$$Uピーク強度に影響することがわかった。また、測定精度を評価するために、U015標準溶液(U: 1ppb)を用いて、5回, 10回及び20回の繰返し測定を行った時の相対標準偏差をそれぞれ調べた。一元配置分散分析を行った結果、$$^{234}$$U/$$^{238}$$U, $$^{235}$$U/$$^{238}$$U及び$$^{236}$$U/$$^{238}$$U比の相対標準偏差の平均値に、繰返し測定回数の違いによる有意な差は見られなかった。

口頭

MC-ICP-MS用いた極微量ウラン・プルトニウム同位体比測定における分子イオンによる妨害の定量的評価

富田 純平; 富田 涼平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ

no journal, , 

保障措置環境試料や地球化学試料の分析では、極微量のウラン(U)やプルトニウム(Pu)を測定する。ICP-MSによる測定では、測定試料中に不純物元素が多量に存在すると、それらがアルゴンや酸素と結合して測定目的の同位体と同質量の分子イオンを形成し、正確な同位体比測定を妨害する。本研究では、正確な保障措置環境試料分析を目的として、MC-ICP-MSを用いた正確な極微量U及びPu同位体比測定に影響を及ぼす分子イオンの同定及びその影響の定量的評価を行った。U同位体については、質量数233でIr、質量数234, 235及び236でPtによる顕著なスペクトル干渉が確認された。これらは、主に$$^{193}$$Ir$$^{40}$$Ar, $$^{194}$$Pt$$^{40}$$Ar, $$^{195}$$Pt$$^{40}$$Ar及び$$^{196}$$Pt$$^{40}$$Arによると考えられる。仮に1 ppbの天然U(IRMM184, $$^{234}$$U/$$^{238}$$U: 5.31$$times$$10$$^{-5}$$)を含む溶液中にPtが0.4ppb含まれているとすると、分子イオンの妨害により約2倍高い$$^{234}$$U/$$^{238}$$U値になると概算される。一方、Pu同位体については、質量数244でPb($$^{204}$$Pb$$^{40}$$Ar)によるスペクトル干渉が確認されたが、その他の元素に由来する明瞭な干渉は確認されなかった。

口頭

MC-ICP-MSによる高感度ウラン同位体比測定

富田 純平; 富田 涼平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ

no journal, , 

保障措置環境試料中のウラン(U)粒子の同位体比を測定することによって同位体濃縮や再処理の有無等の保障措置上重要な情報を読み取ることができる。ピコグラム量のU同位体測定では、$$^{238}$$Uを測定しているファラデーカップからの出力電圧が低くなるため、同位体比を精度よく測定することは困難であった。本研究では、溶液量を0.2mL(従来の10分の1)に調製することでU濃度を高くし、ICP-MSに導入する方法を検討した。少量の溶液全量をMC-ICP-MSに導入するため、試料吸入開始直後から溶液が無くなるまでデータを取得し、得られた同位体のシグナル強度のうち空気混入の影響を除いて同位体比を算出する方法について考察した。CRM U015(U:1, 2, 8pg)及びIRMM184(2, 20pg)を測定した結果、いずれの溶液についても保証値と相対標準偏差の2倍以内で一致した。本手法では、$$^{234}$$U/$$^{238}$$U及び$$^{235}$$U/$$^{238}$$U比を従来よりも小さい相対標準偏差で測定可能となった。

口頭

模擬ウラン粒子を用いたMC-ICP-MSによる単一ウラン粒子同位体比測定法の開発

富田 純平; 富田 涼平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ

no journal, , 

単一U粒子の同位体比をPBの影響を最小限に抑えて正確に測定できる技術を開発することを目的に、使用する酸の量や容器を工夫することで、得られる効果やU同位体比測定に及ぼす影響を定量的に評価した。本実験では、U濃縮度10%のU溶液を多孔質シリカ粒子に含浸させて作った模擬U粒子を分析試料とした。底面円錐型容器を使用して溶液を1箇所に集中させることにより酸の使用量を低減したICP-MS測定試料溶液調製法を考案した。この試料調製法によるPBの$$^{238}$$U量は0.2pg、$$^{235}$$U/$$^{238}$$U比は0.0190であった。この同位体比は検出器の校正に用いるNBL CRM U015(0.0155)に近い値であることから、脱溶媒装置に極微量残存しているU015が検出されたものと考えられる。粒子中の$$^{238}$$U量が少ないほど$$^{235}$$U/$$^{238}$$U比が保証値よりも小さくなっており、PBのUに起因する影響が無視できなくなっていた。一方、$$^{238}$$U量が23pg以上の粒子では、$$^{235}$$U/$$^{238}$$U比が標準偏差(2$$sigma$$)の範囲内で保証値と一致し、正確なU同位体比測定が可能であることが明らかとなった。

口頭

模擬プルトニウム粒子作成技術の開発

富田 純平; 富田 涼平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ

no journal, , 

保障措置環境試料に付着する核物質粒子を一粒毎に同位体測定することで、原子力活動情報をより詳細に知ることができる。本研究では、微小単粒子のPu同位体組成分析法を確立するために、多孔質シリカビーズに同位体比既知のPu溶液を含浸させ、分析法の検討に使用できうる模擬Pu粒子の作成を試みた。走査型電子顕微鏡画像とEDS分析の結果、多孔質シリカビーズにPuの存在が確認でき、模擬Pu粒子の作成に成功した。作成した粒子を一粒毎に溶解し、マルチコレクタ型ICP-MSで測定した結果、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比は保証値と標準偏差(2$$sigma$$)の範囲内で一致した。

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